Zubereitung von Procain und Procain-HCl

Procain-Basis

CAS: 59-46-1

Aussehen: weißes kristallines Pulver

Schmelzpunkt (Siedepunkt): 59 ~ 62 ℃

Summenformel: c13h2on2o2

Molekulargewicht: 236,31

Procain hcl

CAS: 51-05-8

In einen 250-ml-Dreihalskolben mit Rührer und Thermometer wird eine Nitrocainlösung mit einem pH-Wert von 4,0–4,2 gegeben.Unter vollem Rühren wird aktiviertes Eisenpulver bei 25 °C mehrmals zugegeben.Nach der Zugabe steigt die Reaktionstemperatur automatisch an und bleibt bei 40–45 °C.Die Reaktionszeit betrug 2 Stunden.Nach der Filtration wird der Filterrückstand zweimal mit wenig Wasser gewaschen, die Waschlösung mit dem Filtrat vereinigt, mit verdünnter Salzsäure (10 %) auf pH 5 angesäuert und die gesättigte Natriumsulfidlösung bis pH 7,8 zugegeben. 8,0, um das Eisensalz in der Reaktionslösung auszufällen.Das Filtrat wird mit einer kleinen Menge verdünnter Salzsäure auf pH 6 angesäuert und dann mit einer kleinen Menge Aktivkohle 10 Minuten lang auf 50–60 °C erhitzt.Der Filterrückstand wird einmal mit etwas Wasser gewaschen, die Waschlösung mit dem Filtrat vereinigt, auf unter 10 °C abgekühlt und mit 20 %iger NaOH alkalisiert, bis das Procain vollständig abgetrennt ist (pH 9,5–10,5).Filtern, zweimal waschen, auspressen und abtropfen lassen, um Salz zu bilden (Procain-HCl).